測(cè)定總氮的堿性過(guò)硫酸鉀制備方法的優(yōu)化

總氮的測(cè)定一直是比較困難的，其中堿性過(guò)硫酸鉀的配制也是很繁瑣，本文對(duì)總氮測(cè)定中堿性過(guò)硫酸鉀的配制方法進(jìn)行優(yōu)化，并對(duì)此方法優(yōu)化加以驗(yàn)證，得出該方法確實(shí)可行有效，并對(duì)其保存時(shí)間加以驗(yàn)證。

總氮，簡(jiǎn)稱為TN，水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。常被用來(lái)表示水體受營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。其測(cè)定有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈狀況。水質(zhì)總氮的測(cè)定方法主要有：堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法（HJ636-2012）、氣相分子吸收光譜法、也有采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進(jìn)行測(cè)量，然后將結(jié)果累加值作為總氮的測(cè)量結(jié)果，在環(huán)境地表水、水質(zhì)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法以及優(yōu)化方法是當(dāng)前的主要方法。該方法中堿性過(guò)硫酸鉀的配制比較困難，配制過(guò)程耗時(shí)，也容易受到污染，本方法目的在于簡(jiǎn)化配制過(guò)程，以便更好的完成總氮的測(cè)量任務(wù)。

1、理論基礎(chǔ)

總氮測(cè)定中堿性過(guò)流酸鉀是過(guò)量的，樣品中氮的含量起決定性因素所以堿性過(guò)硫酸鉀可以進(jìn)行簡(jiǎn)化配制過(guò)程，并且方法中提到的水浴鍋加熱的方法比較耗時(shí)，并且容易引入了空氣中的含氮化合物使堿性過(guò)流酸鉀中含氮量增加，導(dǎo)致空白樣品的校正吸光度達(dá)不到方法要求。

2、方法簡(jiǎn)述

水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法（HJ636-2012）中總氮是指在此標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的條件下，能測(cè)定的樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氮及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。方法原理，在120～124°C下，堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長(zhǎng)220nm和275nm處，分別測(cè)定吸光度A220和A275，參比液為無(wú)氨水，按公式（1）計(jì)算校正吸光度A，總氮（以N計(jì)）含量與校正吸光度A成正比。

A=A220-2A275 （1）

其中堿性過(guò)硫酸鉀的配制方法為：稱取40.0g過(guò)硫酸鉀（含氮量<0.0005%）溶于600mL水中（可置于50°C水 浴中加熱至全部溶解）;另稱取15.0g氫氧化鈉（含氮量<0.0005%）溶于300mL水中。待氫氧化鈉冷卻至室溫后，混合兩種溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。（該標(biāo)準(zhǔn)方法以下簡(jiǎn)為方法一）優(yōu)化堿性過(guò)硫酸鉀的配制方法：去掉水浴加熱過(guò)程，過(guò)硫酸鉀不需要完全溶解，全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，氫氧化鈉全部溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容搖勻，存放于聚乙烯瓶中，放置過(guò)夜即可使用，密封常溫保存，可保存一個(gè)月。（該方法以下簡(jiǎn)稱方法二）

3、方法驗(yàn)證

以兩種方法配制的過(guò)硫酸鉀分別做總氮測(cè)定試驗(yàn)的空白樣品和有證的標(biāo)準(zhǔn)樣品做對(duì)比，以方法二堿性過(guò)硫酸鉀配制1天、7天、15天、30天為梯度做對(duì)比如表1所示。

如表1所示，空白樣品校正吸光度A均小于0.030 符合方法要求，標(biāo)準(zhǔn)樣品第1天標(biāo)準(zhǔn)值為1.72±0.12mg/L方法一方法二的測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)，平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.57%;標(biāo)準(zhǔn)樣品第7天標(biāo)準(zhǔn)值為1.33±0.09mg/L方法一方法二的測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)，平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.75%;標(biāo)準(zhǔn)樣品第15天標(biāo)準(zhǔn)值為2.18±0.14mg/L方法一方法二的測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)，平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.23%;標(biāo)準(zhǔn)樣品第30天標(biāo)準(zhǔn)值為0.618±0.069mg/L方法一方法二的測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)，平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.08%。

4、結(jié)論

方法一與方法二無(wú)明顯差異，說(shuō)明方法二是有效可行的方法，利用這種方法可以降低堿性過(guò)硫酸鉀配制的難度，延長(zhǎng)了堿性過(guò)硫酸鉀有效時(shí)間，使堿性過(guò)硫酸鉀得到有效的利用，降低了過(guò)硫酸鉀的消耗，同時(shí)也節(jié)約了成本，減少了經(jīng)費(fèi)支出。